Žlutá rozpouštědlo 93

1. Příprava surovin

Hlavní suroviny: P-nitroanilin (čistota větší nebo rovná 99%), N, N-diethyl-M-toluidin (průmyslový stupeň)

Pomocné materiály: dusitan sodíku, kyselina chlorovodíková, spojovací komponentní rozpouštědlo (ethanol/xylenový smíšený systém)

Předběžné ošetření: Suroviny byly testovány pomocí HPLC a obsah vlhkosti byl ovládán při menším nebo rovném 0. 2%

2. diazotizační reakce

Reakční podmínky

Teplota: 0-5 stupeň (přesné ovládání teploty ledovou solnou láznou)

Hodnota ph: 1. 5-2. 0 (upraveno kyselinou chlorovodící)

Čas: 2,5 hodiny

Klíčové ovládací prvky

Zrychlení kapky dusitanu sodného (0. 5ML/min)

Koncový bod detekce testovacího papíru jodidu škrobového škrobu (ukazuje modrou)

3, spojovací reakce

Procesní parametry

Teplota: 10-15 stupeň

Hodnota pH: 4. 5-5. 5 (vyrovnává se octanem sodíku)

Molární poměr: Diazoniová sůl: Složka spojky =1: 1,05 (5% přebytek, aby byla zajištěna úplná reakce)

Zařízení

Smaltová reakční nádoba (s variabilní frekvenční míchání, rychlost 80 ot / min)

Online monitorovací systém pH

4. následné zpracování

Čištění krystalizace

Přijata je metoda chlazení gradientu (50 stupňů → 25 stupňů → 5 stupňů)

Odstředivá separace (3000 ot / min, 15 minut)

Mytí

Nejprve omyjte 5% roztokem uhličitanu sodného, poté opláchněte deionizovanou vodou, dokud neutrál

Sušení

Vakuová sušící trouba (60 stupňů, -0. 08MPA, 4 hodiny)

5. Inspekce kvality

Klíčové ukazatele

Intenzita barev (± 3% standard)

Rozsah bodu tání: 148-152 stupeň

Obsah popela menší nebo roven 0. 5%

Zbytky rozpouštědla (detekce GC, ethanol menší nebo rovný 0. 3%)

6. Opatření na ochranu životního prostředí

Léčba tří odpadu

Odpadní voda: mikroelektrolýza z uhlíku železa +oxidační oxidace Fentonu (rychlost odstranění CHSK> 90%)

Odpadní plyn: Aktivovaná adsorpce uhlíku +spalování RTO

Obnovení rozpouštědla: Regenerace ethanolu destilační věží (míra zotavení vyšší nebo rovná 85%)